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      1. 采用懸滴法進行動態表面張力的測量

        懸滴法的另一大優點是它進行液體動態表面(界面)張力的測量能力:

        • 其中的一大特點是懸滴法所適用的非常寬廣的動態測量時間范圍:從表/界面形成后的約0.1秒(甚至可低到幾十微秒)起,對表/界面進行時間依賴性的動態測量,測量可持續至幾分鐘,幾小時,幾天,...。雖然在測量短界面壽命極限方面,最大氣泡壓力法可以測量到更短的界面壽命(約幾毫秒);但在長時間端,最大氣泡壓力法只能測量到約幾十到100秒。其它的傳統方法要么根本不適合于動態測量(如吊環法),要么能夠測量的起始時間遲至幾秒到十幾秒左右(如液滴體積法,薄板法)。另外傳統的吊環法和薄板法由于表面活性劑分子容易吸附在其探針表面從而改變其表面的潤濕特性,可能對測量結果造成較大的干擾。

        • 懸滴法測量動態表面張力的另一大特點在于此方法可以通過對一個液滴從其 “誕生” 時刻起進行持續地測量,一直到預期的或希望的測量時間點為止(surface life/age scanning)。這不但保證了所有的測量數據來自于同一液滴界面,而且測量的時間間隔也可以幾乎隨意地短或長(最短時間間隔只受相機的速度決定,比如1-10ms),大大地提高了獲得的動態曲線 \(\gamma(t)\) 的連續性(時間分辨率)和可靠性,而且也使得測量所需時間大幅度地減小。比如測量一條從界面形成開始(0時間),持續到100s(界面壽命)的動態曲線,如果采用傳統的滴體積法或最大氣泡壓力法,就需要預先選擇/指定幾個測量時間點(比如20個不同的時間點),然后對于每個時間點,通過調節相應的測量參數(如加液或氣流量速率)逐點進行測量,直到所有的時間點測量完畢。這樣的一個測量過程往往需要一個甚至幾個小時,得到的曲線也只能從20個不同的時間點插值而成,而且不同點的表面張力值均來自不同的液滴或氣泡界面(不但表面張力值會發生漂移,而且時間計時上也會有偏差/bias)。同樣的測量如果采用懸滴法來進行,整個測量過程只需要100s,在這段時間內采集的對應于不同時間點的測量點數可以高達成千上萬,而且所有的表面張力值均來自同一個液滴,完全避免了表面張力值和時間計時上的偏差/bias問題。

        采用懸滴法進行動態表面張力測量尤其適合研究表面活性劑體系:不但可以考察表面活性劑的擴散速度,而且可以通過上面提到的 “surface life/age scanning” 測量模式完整地測繪出所考察體系的 “表面張力\(\gamma\) - 表面活性劑濃度\(c\) - 界面時間/壽命\(t\) ” 三維拓撲關系圖,\(\gamma(c,t)\),從而進一步確定體系臨界膠束濃度CMC隨界面壽命的時間依賴關系,\(C_{CMC}(t)\)。

        在下面的測量中我們采用了SurfaceMeter的動態速度錄像模式,結合高精度自動注射泵,高速度相機,和全自動錄像分析計算功能以及全輪廓懸滴分析法,測量了某一表面活性劑水溶液的動態表面張力-時間曲線(測量在室溫下進行)。

        • 動態速度錄像模式容許在一個錄像過程中不斷地改變錄像的速度,這尤其適合動態表面張力的測量,因為起始時(表面剛形成時)表面張力隨時間的變化速度很快,這時就要求以最高的速度進行記錄;隨著時間的推遲,變化速度迅速下降,錄像的速度也可以相應地不斷減小,直至到達希望考察的最終測量時間點。

        • 采用的自動注射泵具有相當寬的加液速度范圍,不但容許非常緩慢的加液速度(如1μl/min),而且也具備非常高的加液速度(20.000μl/min),后者使得液滴或氣泡可以在極短的時間內形成。

        • 高速相機(這里采用的USB3相機的最高速度為230fps@1280x1024)使得測量的最短時間間隔大大減小,即使對變化非常迅速的過程也能夠提供相當可觀的時間分辨率和細節。

        • SurfaceMeter軟件所采用的全輪廓懸滴分析計算法,使得軟件可以從懸滴開始形成的最早時刻起,就能通過對其圖像的分析計算獲得準確可靠的表面張力值。

        圖-1給出了懸滴開始形成的首15幅圖像。從這些圖像可以非常準確地確定懸滴開始形成的時間點 - 0時間點(不確定性小于二副圖像間的時間間隔)。軟件可以從第3/4幅圖像開始分析計算對應時間點的表面張力值以及其他相關參數(如液滴體積/表面積等)。圖-2顯示了對整個錄像的進行分析計算后得到的結果,同時給出了懸滴的表面積隨時間的變化。

        懸滴開始形成的首15幅圖像圖-1:液滴形成時的最初圖像:從左到右/從上到下,二副圖像之間的時間間隔為6ms

        表面張力-時間變化曲線圖-2:表面張力-時間變化曲線

        從圖中可以看出,體系的表面張力在表面剛剛形成時呈現出相當顯著的時間依賴性,從幾乎純水的表面張力值迅速地下降,到約400s后,開始進入緩慢下降階段,慢慢趨向平衡值。

        為了更好地分析表面剛剛形成時刻段的變化細節,圖-3給出了起始1秒內的變化曲線。首先從圖中可以清洗地看出,液滴的表面積約在0.5s后接近最終值,也即液滴形成過程在此時刻已經基本完成。其次,得到的表面張力值在0.02-0.03s之前波動較大,因為此時所對應的懸滴尺寸還相當微?。ㄟh遠偏離其可以達到的最大許可值),所以這些數據的準確性是比較差的。但盡管如此,數據仍然處于相當合理的區域。從約0.03s起,曲線所呈現的整個走向就相當連續,而且數據的波動相當平穩,充分表明了獲得的數據可靠性。在這段時間內,表面張力雖然隨著時間不斷地下降,但呈現出代表不同速率的 “階段 (stages)”。

        圖-4把圖-2的結果分成二個階段,以不同的時間尺度表達出來,這樣不但可以看清楚起始階段的迅速變化,也可以同時看到變化過程的整體。在起始的4秒內體系的表面張力值從約72mN/m迅速下降到約55mN/m,下降幅度約17mN/m;而在接下來的約400秒,表面張力值總共只下降了約3mN/m,到約52mN/m。其最后的平衡值為約51.6mN/m。

        表面張力-時間變化曲線: 起始1秒內圖-3:表面張力-時間變化曲線: 起始1秒內

        表面張力-時間變化曲線: 分階段表達圖-4:表面張力-時間變化曲線: 分階段表達

        從上面的測量可以看出,懸滴法非常適合動態表面張力的測量,其最短的可測量時間點約在30-50ms左右,最長時間端則無限制。如果把懸滴的形成時間轉換成有效界面壽命(effective surface age),并按照1/2-1/3經驗規則,那么對應的最短可測量有效界面壽命約為20ms,這已經非常接近傳統的最大氣泡壓力法。采用懸滴法進行動態表面張力測量的優點還在于:可以準確地同時測定表面積隨時間的變化(見上面的圖),從這一變化曲線,可以準確地計算出對應的有效界面壽命,而這是傳統的最大氣泡壓力法無法實現的。

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