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      1. 俘泡法(Captive Bubble method)測量接觸角的特點和應用

        Captive Bubble method是指把樣品浸泡于待測液體相內,通過在液體相中產生氣泡并把氣泡俘獲或捕捉住在樣品(朝下的)表面來進行接觸角或表面潤濕性的測量和表征,所以被稱為俘泡法或捕泡法。與通常的接觸角測量法(在空氣相中)相比,二者的差異在于(參見圖-1):

        • 普通接觸角測量法:樣品表面和測試液體在相互接觸前都處于大氣相中,二者之間通過空氣相分離;當液滴轉移到樣品表面時,液滴相通過往外排擠原先與樣品表面相接觸的空氣相而實現在樣品表面的鋪展,所以測量得到的接觸角值比較接近前進接觸角值 [ref. 1, page 73](動態接觸角及其測量)。

        • Captive Bubble測量法:樣品表面和測試氣體(如采用空氣)在相互接觸前都處于測試液體相中,二者之間通過液體相分離;當氣泡轉移到樣品表面時,氣體相通過往外排擠原先潤濕樣品表面的液體相而實現其在樣品表面的鋪展,所以測量得到的接觸角值比較接近(液體的)后退接觸角值 [ref. 1, page 73](動態接觸角及其測量)。

        • 采用Captive Bubble法測量時,由于樣品表面浸泡在測試液體中,而且時間往往比較長,使得液體有足夠的時間去滲入樣品表面,并與樣品表面發生(物理、甚至化學性質的)相互作用,從而影響或改變樣品表面的屬性(包括表面形態)。這與采用普通接觸角測量法時,液體只有有限的時間(從液滴接觸樣品表面起到測量結束)與表面發生接觸和相互作用,是有較大區別的:滲入到樣品表面的液體層將不太可能再被后來的氣體相所排擠走。

        Captive Bubble與普通接觸角測量對照圖-1:Captive Bubble測量法(左)與普通接觸角測量方法(右)對照

        所以只有對于一些非常完美的樣品表面(此時接觸角的滯后效應,contact angle hysteresis,幾乎不存在),而且采用的液體又不會與表面發生任何相互作用時,才可能出現采用二個不同的測量方法獲得基本一致的接觸角測量值的情況。所以實際中的多數樣品,采用普通接觸角測量法和俘泡法獲得的某一液體在固體表面的接觸角值一般是有區別的,但存在(正比的)關聯性。所以具體選擇采用哪一種方法來考察樣品表面的接觸角值或潤濕性,應更多地從樣品的本質和具體應用環境出發來考慮;在不少情況下,二個不同的測量方法能夠很好相互互補,使得同時運用二種方法能夠對所考察的體系作出更全面的評價。

        比起通常的接觸角測量方法,俘泡法在實際中使用的頻率低得多,其中的很大一部分原因是由于操作比較麻煩。但對于一些具體的應用環境或樣品,俘泡法擁有通常的測量法無法提供的特點和優勢。這些應用環境和樣品首數多數的生物醫用材料(bio-/biomedical-materials),包括接觸鏡片(contact lenses),醫用植入材料(medical implant materials)和生物醫學用水凝膠(biomedical hydrogels)等。出于生物相容性的目的,這些材料的表面基本上是親水的,而它們的應用環境是人體或生物體,長時間地 “浸泡” 在生理液中,表面處于水合狀態(hydrated surface)。對于處于這樣應用環境下的材料表面的潤濕性表征方法采用俘泡法顯然要比通常的接觸角測量方法適合得多:讓待考察的材料浸泡于接近生理液屬性的液體相中來模擬其在真實的應用環境(包括合適溫度的控制)下的(水合)狀態,通過俘泡法來測量處于模擬環境下的該材料表面的接觸角(包括動態接觸角)和潤濕性,這樣可以很好地通過生物體外(in vitro)的測量來考察材料在生理環境中(in vivo)的性能和表現。對于這樣的應用材料和環境,如果我們采用通常的接觸角測量法(參見圖-1中的右圖),即使在測量前先讓樣品在待測液體相浸泡而讓其 “飽和”,顯然也無法反映其在實際使用環境中的表面潤濕性行為,因為在測量過程中樣品表面由于暴露在空氣中,會因為不斷 “失水”(dehydration)而改變其狀態;也很難控制這一 “失水” 的程度來進行各個樣品之間、在同一(水合)狀態下的潤濕行為的相互比較 [ref. 2,page 73]。

        俘泡法的一個應用實例是用于表征接觸鏡片的潤濕性,它被ISO標準采納為檢測硬性透氧接觸鏡片(rigid gas-permeable contact lenses)潤濕性的指定方法。接觸鏡片處于眼淚相中,后者在其表面形成一薄膜/層。眼淚相在鏡片表面的接觸角越小,它的鋪展程度就越大,形成的眼淚薄膜也越穩定:當眼睛睜開時,眼淚薄膜在鏡片表面收縮,對應的接觸角為后退接觸角;當眼睛閉上時,眼淚薄膜在鏡片表面擴展,對應的接觸角為前進接觸角。對于軟性接觸鏡片(soft contact lenses),雖然目前還沒有標準指定具體的潤濕性檢測方法,但基于其水凝膠的水合特性,俘泡法事實上也被廣泛地作為 “標準” 方法用于這類鏡片的潤濕性表征。采用與人的眼淚屬性盡量接近的液體相,包括各種組分、所含的表面活性成分、pH值以及控制合適的溫度,通過俘泡法可以最充分地模擬接觸鏡片在人體的真實使用環境(in vivo),以考察在這種環境下鏡片的各種性能和潤濕性。

        由于俘泡法經常被用于表征親水性表面的潤濕性,水在這類表面上的接觸角一般都比較低,所以氣體在這類表面上形成的俘泡一般具有較大的氣相接觸角(參見圖-2),因為后者與水相接觸角互為補角關系。所以分析、計算俘泡法一般情況下只有運用Laplace-Young方程擬合法才能獲得準確、可靠的結果(接觸角測量儀的準確性的檢驗)。

        Captive Bubble測量圖圖-2:俘泡法測量樣品表面的水接觸角:氣泡體積3微升,采用 Laplace-Young方程擬合法

        ______________________

        OSA系列的儀器均可以配置俘泡法測量的附件,包括液體樣品池,樣品固定、調節架,J-型針頭,自動加液系統等;儀器所配備的軟件都支持 Laplace-Young方程擬合法 和 TrueDrop計算法,可確保采用俘泡法進行接觸角測量時的準確性。

        參考文獻:

        1. Nathan Efron, Contact Lens Practice, 2nd Edition, Butterworth-Heinemann 2010 (eBook ISBN: 9780702047633).

        2. Amit Bandyopadhyay and Susmita Bose, Characterization of Biomaterials, Elsevier 2013 (ISBN: 978-1493301379)

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