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      1. 懸滴法測量表面/界面張力的精度和準確性

        懸滴法的一大優點是它的高測量精度和重復性,以及得到的結果的準確、可靠性(懸滴法的特點和優點),本公司研發的基于液滴全輪廓分析的懸滴法在一般實驗條件下就可以達到約0.1%的精度,而傳統的測量方法,一般只能在最理想的條件下方能達到這一精度,而且其相對和絕對數值都容易受到種種因數的影響(傳統方法的缺陷)。

        要檢驗一個測量方法的重復性或精度需要一個合適的體系,它的被測參數是恒定的:既基本上不隨時間發生(可以檢測到的)變化,也不易受到來自周圍環境的影響(如污染)。在表面張力測量領域,往往會想到用水來進行檢驗。水確實是最常用也最容易獲得的液體,但它也是一種非常特殊的液體:它是所有低分子液體中表面張力值最高的,所以它的表面或(涉及的)界面也是最容易受到周圍環境(相)污染的:所有其它的組分分子如果出現在其表面/界面有益于降低其額外的表面/界面能量,都會隨著時間遷移、富集到它的表面或界面,從而導致其表面/界面張力值的變化。當一新形成的水表面曝露于空氣中時,空氣中的各種氣體分子(當然也包括各種可能存在的污染物分子)就會隨時間進入/吸附到水的表面(或表面以下的那個過度區域),產生對表面張力值的影響。取決于起作用分子的種類和量,這一影響可以很輕微,也可以相當顯著,但一般情況下其幅度之大,足夠影響到表面張力測量方法得到的結果。另外水也具有液體中相對較低的粘度,而且即使在室溫下水的蒸發/揮發速度其實也非??捎^(只要空氣的濕度不是非常高)。所以對水的表面張力的測量,尤其是對水/氣-表面的長時間的測量有時會出現一些附帶的現象。

        圖-1給出了對一水樣品在室溫20°C下進行的150次測量的結果總結。測量采用了SurfaceMeter獨有的全自動懸滴測量法(結合自動注射泵):在軟件的控制下全自動地形成適當體積的懸滴,等待一定的時間后(這里20s),通過對形成的懸滴的圖像分析、計算得到對應的表面張力值;在完成了對當前液滴的測量后,軟件會通過繼續增大懸滴的體積讓其快速、自動脫落,并且讓隨后的一個液滴也快速地增大而脫落,然后再自動地形成一新的、適當體積的懸滴以進行下一次測量;這樣的步驟自動地重復150次。

        從圖可以看出,除了極少數幾個液滴外,幾乎從所有液滴獲得的數據都落在±0.0.03mN/m的區間內;即使包括這幾個極少數的例外液滴,數據波動的幅度也只有約±0.0.07mN/m。測量的重復性要好于0.1%。

        懸滴法的水表面張力值測量的重復性圖-1:采用懸滴法進行水表面張力測量值重復性的檢驗結果

        用懸滴法測量液體表面張力的另一個方法是采用上升氣泡法,也就是在一透明的由光學/石英玻璃制作的測量池中放入足夠量(比如5-10ml)的待測的水樣品,然后采用J-型的毛細管或針頭來形成倒轉的往上升的 “氣泡” 或 “懸滴”(rising/emerging bubble /drop,參見圖-2)。在這種情況下,新形成的水/氣-表面受周圍環境污染的程度可以得到有效控制或降低到最底的程度,水滴在空氣中的蒸發/揮發問題也可以基本避免,水滴由于其低粘度很容易受周圍環境影響而發生抖動的現象也可以較大幅度地得以削弱。

        上升氣泡法圖-2:采用倒轉的上升 “氣泡”(“懸滴”)法測量液體的表面/界面張力裝置

        采用這一方法,同樣借助自動注射泵和全自動懸滴測量法,對同一個水樣品在室溫20°C下的表面張力值進行了再次測量:每次由軟件全自動控制形成一個合適體積的上升氣泡,形成后等待20s,然后通過對氣泡形狀圖像的分析測量得到表面張力值;測量結束后,軟件自動通過快速增大氣泡體積迫使當前的氣泡上升脫落,然后再自動地形成下一個合適體積的上升氣泡,同樣地等待20s后,進行表面張力值的測量;如此重復,連續進行100次(也就是連續地對100個氣泡進行了測量),圖-3給出了測量結果,也同時給出了對應的每個氣泡的體積(右坐標軸)。

        上升氣泡法的重復性檢驗圖-3:采用上升 “氣泡” 法進行水表面張力測量值重復性的檢驗

        從圖可以看出,測量的結果基本上落在72.77 ~ 72.89 mN/m 區域之間,數值的平均值為72.833±0.016 mN/m,最大波動范圍為 ±0.06 mN/m。如果以標準偏差計算數據的精度,其幅度為 0.02%,如果以最大波動范圍計算則精度為 0.08%。測量結果與采用通常的懸滴法(參見圖-1)相仿,精度略微提高。

        我們采用同樣的上升氣泡法進行了對一含有表面活性劑組分的水溶液的表面張力值測量重復性的檢驗(參見圖-4和5),因為這是運用懸滴法進行全自動臨界膠束濃度(CMC)測量的技術關鍵,也是懸滴法與傳統方法相比的又一突出優點:可以準確度控制測量的時間點,也即表面/界面壽命(surface age),從而不但可以實現平衡CMC值的測量,而且通過一次性測量完整地測繪出動態CMC值與表面壽命的關系。雖然含有表面活性劑組分的水溶液呈現非常明顯的表面張力隨時間變化的依賴性,但是如果能夠準確地控制表面形成后的測量時間點,仍然能夠保證測量結果的高度可重復性。

        上升氣泡法圖像實例圖-4:采用上升 “氣泡” 法進行含有表面活性劑組分的水溶液表面張力值測量 - 圖像實例

        上升氣泡法的重復性檢驗-2圖-5:采用上升 “氣泡” 法進行含有表面活性劑組分的水溶液表面張力值測量 - 重復性檢驗結果
        (測量時間點為表面形成后25s)

        對于這一濃度的溶液,通過連續地對100個新形成氣泡的測量,得到的表面張力的結果為 53.78±0.04 mN/m,測量精度仍然高于0.07%。

        我們也通過對一市場上采購的普通菜籽油的表面張力值的測量來檢驗測量方法的精度和可靠性。菜籽油的表面張力在30~35 mN/m左右,屬于表面張力較低的液體,這樣的表面一般不容易受到周圍環境或自身所含有的其它成分的污染;而且菜籽油的粘度比水大得多(而比較高的粘度可以大大減少液滴抖動對測量精度的影響),也不容易蒸發/揮發(有利于對同一個液滴進行長時間測量),所以是一較理想的考察體系。對于這一樣品我們采用通常的懸滴法(也即在針管下方直接形成一菜籽油懸滴)對其表面進行長時間測量,結果見圖-6。

        懸滴法對菜籽油進行表面張力值測量的重復性圖-6:采用懸滴法對菜籽油進行表面張力值測量重復性的檢驗結果

        圖中的測量數據都通過對同一個懸滴的測量獲得。測量分成二個階段:1)懸滴形成后開始的起始30分鐘(圖中左側);2)等待約8小時后重新進行的約90分鐘的測量(圖中右側)。

        在測量的第一階段(起始30min),得到的表面張力值幾乎恒定,波動幅度小于±0.015 mN/m(或0.04%)。懸滴曝露在空氣中8小時后,第二階段得到的數值略微上升,從起始的 33.364 上升到33.385 mN/m,上升幅度約為0.02 mN/m。這一變化可以有眾多原因促成,其中包括氧化、擴散和吸附等。如果只考察第二階段測量數值的波動幅度,其仍然在約±0.015 mN/m左右(或0.04%),體現了相當高的測量穩定性。

        注意:在運用懸滴法進行表面張力測量時,為了確保測量結果的絕對值準確性,需要注意懸滴的體積必須 “適當” 大。懸滴體積是否 “適當” 大 的衡量標準是給定條件下能夠達到的最大懸滴體積:當一懸滴的體積不小于這一最大體積的約65-80%(具體數值與體系有關)時,就能保證得到的測量結果的準確性好于0.1%。SurfaceMeter軟件能夠自動地控制形成的懸滴體積符合這一 “適當” 大的條件。

        以上的測量表明,采用本公司研發的基于液滴全輪廓分析的懸滴法在一般實驗條件下完全可以達到0.1%的精度(上面這些測量的精度均好于0.1%)。而且測量結果的絕對準確性可以通過對基于Laplace-Young方程制作的高精度(1μm或更高)標準片的測量進行檢驗,其誤差也在0.1%以內(當采用的硬件組件符合要求時)。

        雖然由于歷史的原因,傳統的基于稱重的測量方法(force tensiometer)目前還占據著表面張力測量領域的首要位置,市場上也有大量的基于這些方法的測量儀器供給。但與現代的完全數字化、而且可以完全自動化進行的懸滴法相比,這些傳統的測量方法已經沒有任何優勢可言。

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